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食品中甲醛的测定

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  • 发布时间: 2004/9/1 18:00:00
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  A.1适用范围

  本方法适用于水产品中甲醛的定性和定量测定。

  A.2方法原理

  A.2.1定性方式

  依据甲醛与某些化学试剂的特异性反应,进行鉴别。

  A.2.2定量方法

  样品在磷酸溶液中加热蒸馏出甲醛,经水吸收后与乙酰丙酮作用,生成黄色的溶液,依颜色深浅比色定量。

  A.3仪器和试剂

  A.3.1紫外分光光度计。

  A.3.1.2蒸馏装置:具500mL蒸馏烧瓶,20cm直型水冷凝管。

  A.3.2试剂

  A.3.2.1盐酸苯肼

  A.3.2.2液体石蜡

  A.3.2.34%盐酸苯肼溶液:称取固体盐酸苯肼4g溶于水中,稀释至100mL(现用现配)。

  A.3.2.45%亚硝基亚铁氰化钠溶液:称取固体亚硝基亚欠缺氰化钠5g溶于水中,稀释至100mL(现用现配)。

  A.3.2.510%氢氧化钾溶液:称取固体氯氧化钾10g溶于水中,稀释至100mL。

  A.3.2.65%三氯化钾溶液:称取固体三氯化铁5g溶于水中稀释至100mL(现用现配)。

  A.3.2.7磷酸溶液(10%):移取磷酸10mL,用水稀释至100mL。

  A.3.2.8乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g,溶于100mL蒸馏水中,加冰乙酸3mL和乙酰丙酮0.4mL,混匀,储存于棕色瓶中(此溶液可使用1个月)。

  A.3.2.9甲醛储备液的制备和标定:精密吸取甲醛(36%~38%)0.3mL,用蒸馏水定容至100mL,混匀,为储备液,冷藏保存(此溶液可保存1个月)。

  吸取储备液10.00mL于250mL碘量瓶中,加入0.1mol/L碘溶液25.00mL、1mol/L氢氧化钠液7.5mL放置15min,再加入不10%硫酸溶液10mL,放置15min;用0.1mol/L硫代硫权钠标准溶液滴定,当滴至淡黄色时,加入0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色消失,记录所需体积。同时做空白试验。

  溶液中甲醛浓度按式(A.1)计算:

  X1=(V0-V1)×C×15×1000/10………………………………(A.1)式中:

  X1——溶液中甲醛浓度,单位为毫克每升(mg/L);

  V0——空白滴定消耗0.1mol/L硫代酸钠溶液体积,单位为毫升(mL);

  V1——滴定甲醛消耗0.1mol/L硫代酸钠溶液体积,单位为毫升(mL);

  C——硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩乐每升(mol/L);

  15——1mL1mol/L碘相当甲醛的量,单位为毫克(mg)。

  A.3.2.10甲醛标准液(5μg/mL):根据储备液的浓度,精密吸取适量于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用(现用现配)

  A.4样品处理

  将样品用捣碎机打成匀浆,称取10g于500mL蒸馏瓶中,加入液体石蜡2.5mL和10%磷酸溶液10mL,玻璃珠数粒,加蒸馏水至约200mL,连接冷凝装置;冷凝管下品插入盛有20mL蒸馏水且置于冰浴的100mL烧杯中,立即加热蒸馏,收集蒸馏液至80~90mL,放冷,移入100mL容量瓶中,定容。同时做空白试验。

  A.5测定步骤

  A.5.1定性测定方法

  以下三种方法的任一方法都可鉴定是否有甲醛存在。

  A.5.1.1亚硝基亚酸氰化钠法

  移以A.4蒸馏液5mL,置于10mL纳氏比色管中,加入固体盐酸苯肼1~2小粒,振荡溶解,加入新配的5%亚硝基亚铁氰化钠溶液3滴~5滴,再加入10%氢氧化钾溶液3滴~5滴,溶液如果量蓝色或灰蓝色,表示有甲醛。

  A.5.1.2三氯化铁法

  移取A.4蒸馏液5mL,加入新配的4%盐酸苯肼溶液1mL及5%三氯化铁溶液3滴~5滴,加入盐酸使呈酸性,溶液如果呈红色,表示有甲醛。

  A.5.2定量测定方法

  A.5.2.1标准曲线制备

  分别吸取5μg/mL甲醛标准液0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.00mL于10mL纳比色管中,加水至10mL,加入乙酰丙酮溶液1mL,混合均匀,置沸水浴中3min,取出冷却,以空白为参比,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,测定吸光度,绘制标准曲线。

  A.5.2.2样品测定

  分别移取A.4样品蒸馏液5mL于10mL纳氏比色管中(如含量太高可稀释),加水至10mL,加入乙酰丙酮溶液1mL,混合均匀,置沸水浴中3min,取出冷却,以空白为参比,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,测定吸光度,查标准曲线计算结果。

  A.5.2.3计算

  样品中甲醛含量按式(A.2)计算:

  X=A/m×V3/V2…………………………(A.2)式中:

  X——样品中甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/㎏);

  A——样品管相当于标准甲醛的量,单位为微克(μg);

  M——样品质量,单位为克(g);

  V2——蒸馏液总体积,单位为毫升(mL);

  V3——样品测定取蒸馏液体积,单位为毫升(mL)。

  A.5.2.4重复性和最低检出浓度

  同时测定两个平行样,测定结果的相对偏差不大于3%。

  本方法样品的最低检出浓度为5mg/㎏。